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原子吸收光谱仪AAS实验的原子化条件选择

2017-12-27

   原子吸收光谱仪AAS是光谱仪一种常用类型,具有操作简便、性能稳定、可靠性好、使用灵活等优点。原子吸收光谱仪AAS实验时的原子化条件选择我们今天来探讨下:

  1.火焰原子化法
  火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。
  火焰类型的选择原则:对低、中温元素,如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素可使用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高温火焰。
  对分析线位于短波区,使用空气-氢火焰对其余多数元素,多采用空气-乙炔火焰火焰性质的选择调节燃气和助燃气的比例,可获得所需性质的火焰。
  对于确定类型的火焰,一般来说呈还原性火焰是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。
  2.石墨炉原子化法
  在原子吸收光谱仪AAS的石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到zui大吸收信号的zui低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。在原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。惰性气体原子化时常采用氩气和氮气作为保护气,氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中,一方面将已气化的样品带走,另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断。
  zui佳灰化温度和zui佳原子化时间干燥时间常选择100℃,时间为60S。灰化阶段为除去基体组分,以减少共存元素的干扰,通过绘制吸光度与灰化温度的关系来确定zui佳灰化温度。在低温下吸光度保持不变,当吸光度下降时对应的较高温度即为zui佳灰化温度,灰化时间约为30s。原子化阶段的zui佳温度也可通过绘制吸光度与原子化温度的关系来确定,对多数元素来讲,当曲线上升至平顶形时,与zui大A值对应的温度就是zui佳原子化温度。在每个样品测定结束后,可在短时间内使石墨炉的温度上升至zui高,空烧一次石墨管,燃尽残留样品,以实现高温净化。

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